Tulisan dari ‘Metode Analisis Kimia’ Kategori

Gas Chromatography

Gas Chromatography (GC) yaitu suatu teknik untuk memisahkan campuran zat yang sudah menguap dengan cara melewatkan aliran gas pada suatu fase diam (stationery phase). Prinsip kerja dari metode kromatografi gas adalah dengan menyuntikkan contoh ke dalam ujung kolom kromatografi gas, lalu contoh tersebut diuapkan dan dielusi oleh gas inert yang digunakan sebagai fase geraknya. Karena sifat penyerapan tergantung pada suhu, maka kolom pemisahnya disimpan dalam oven yang terkontrol secara termostat. Pemisahan yang disempurnakan dimulai pada suhu oven rendah hingga suhu yang lebih tinggi untuk mengelusi komponen-komponen yang mempunyai titik didih tinggi.
Untuk menghitung konsentrasi suatu sampel menggunakan tiga cara :
Dengan Normalisasi :
Normalisasi yaitu cara kuantitatif tanpa menggunakan larutan standar dengan menghitung susunan komponen dalam % dengan mengukur setiap puncak dan membaginya dengan area total. Pada cara ini dianggap semua zat terelusi secara sempurna dan respon detektor sama secara kuantitatif. Kelebihan Normalisasi :
Tidak diperlukan kalibrasi.
Perhitungan cepat dan sederhana.
Ukuran cuplikan yang diinjeksikan tidak perlu tepat sekali.
Kelemahan Normalisasi :
Seluruh komponen harus terelusi sempurna dan seluruh puncak komponen diukur meskipun beberapa puncak pada kromatogram tidak diperlukan dalam analisa.
Jika detektor tidak memberikan isyarat yang sama terhadap seluruh komponen atau bahkan ada beberapa komponen tidak terdeteksi maka perhitungan luas total dan persen komponen dalam cuplikan dapat merupakan data yang salah.
Dengan ESTD :
ESTD yaitu cara kuantitatif dengan menggunakan larutan standar. Pada cara ini larutan standar dan larutan sampel masing-masing ditambah dengan solvent.
Kelebihan ESTD :
Hanya membutuhkan kalibrasi dari beberapa komponen saja
Tidak perlu mengelusi dan mengukur semua komponen sehingga prosedur pengukuran menjadi lebih sederhana .
Kelemahan ESTD :
Harus diketahui dengan tepat jumlah standard.
Kestabilan instrumen sangat penting.
Untuk perhitungan konsentrasi sampel yaitu :
Amount sampel = (Area sampel)/(Area standar) ×Konsentrasi standar
Dengan ISTD :
ISTD yaitu cara kuantitatif dengan menggunakan larutan internal standar, dimana larutan internal standar memiliki syarat :
Harus mempunyai sifat fisik dan kimia yang sama dengan senyawa yang akan di analisis.
Harus stabil.
Tidak terdapat dalam kandungan senyawa yang akan di analisis.
Kelebihan ISTD :
Ukuran injeksi tidak perlu tepat sekali.
Tidak perlu mengelusi dan mengukur semua komponen, hanya komponen yang akan dianalisa saja.
Lebih tepat untuk respon detektor.
Kelemahan ISTD :
Harus menambahkan komponen lain selain standard.
Membutuhkan preparasi yang lebih kompleks untuk standard dan sampel bila dibandingkan dengan menggunakan ESTD.
Untuk perhitungan konsentrasi sampelnya :
Amount = (Area sampel × RF sampel ×[ISTD])/(Area ISTD ×RF ISTD)

 

Spektrofotometry

Spektrofotometer merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

A =     log ( Io / It )         =  a b c

Keterangan  : Io = Intensitas sinar datang

It = Intensitas sinar yang diteruskan

a = Absorptivitas

b = Panjang sel/kuvet

c = konsentrasi (g/l)

A = Absorban

Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut :

1. Daerah jangkauan spektrum

Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).

2. Sumber sinar

Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak.

3. Monokromator

Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4. Detektor

-   Filter fotometer menggunakan detektor fotosel

-   Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

  1. 1. Sumber cahaya

Untuk radisi kontinue :

-         Untuk daerah UV dan daerah tampak :

-         Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.

-         Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)

-         Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk daerah IR

Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

-         Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida  (38%) dan erbiumoxida (3%)

-         Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).

-         Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm

-      Spektrum radiasi garis UV atau tampak :

-       Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)

-       Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga

-       Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)

-       Laser

  1. 2. Pengatur Intensitas

Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

  1. 3. Monokromator

Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

Macam-macam monokromator :

-   Prisma

-   kaca untuk daerah sinar tampak

-   kuarsa untuk daerah UV

-   Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR

-  Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

-   Dispersi sinar merata

-   Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

-   Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

  1. 4. Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

  1. 5. Detektor

Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

-         Kepekan yang tinggi

-         Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

-         Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

-         Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

-         Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

-    Detektor foto (Photo detector)

-      Photocell

-      Phototube

-      Hantaran foto

-      Dioda foto

-      Detektor panas

  1. 6. Penguat (amplifier)

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

  1. 7. Indikator

Dapat berupa :

-         Recorder

-         Komputer

#Sumber http://www.chem-is-try.org

Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.

%d bloggers like this: